奶粉中三聚氰胺的检测方法赛分科技新方法是嘛
奶粉中三聚氰胺的检测方法—赛分科技新方法
一、SPE样品预处理
对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCTDBX产品(60mg/3mL,产品订货号SSDBX063)。
样品的处理步骤如下:
取奶粉5g,加入1%三氯乙酸水溶液50mL,摇匀。再加2%乙酸铅2mL,超声波处理20分钟,离心分离(8000转/分)10min,取上清液作为待测样品。
SPE步骤如下:
(1)SPE柱的活化:取Sepax-UCTDBX产品(60mg/3mL,产品订货号SSDBX063),依次用甲醇3mL和水3mL冲洗。
(2)上样:取上述样品溶液3mL加入SPE柱的顶端。液为何会这样?缘由有哪些?滴的流速控制在1mL/min以内。
(3)洗涤:用水3mL和甲醇3mL进行冲洗,抽近干。
(4)洗脱:用5mL含5%氨水的甲醇进行冲洗,收集洗脱液,在50℃下用氮气吹色彩有白色、灰色和淡蓝色多孔状干,然后加入2mL流动相溶解。
二、HPLC检测
在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中,为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间,常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差,而且会抑制样品的离子化效率,因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。
针对上述技术缺陷,赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理,开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中,三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且,由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系,因此可以实现LC与MS的联用,从而有助于降低分析方法的检测限。
(1)HILIC方法
该方法采用赛分公司的HILICPolar-100色谱柱(4.6mmI.D.×250mm,5μm,订货号)。
色谱条件
色谱柱:HILICPolar-100(4.6mmI.D.×250mm,5μm)
流动相:10mMNH4Ac:乙腈=10:90(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。
(2)离子交换色谱法
该方法采用采用赛分公司的SepaxHP-SCX色谱柱(4.6mmI.D.×250mm,5μm,订货号)。
色谱条件
色谱柱:SepaxHP-SCX(4.6mmI.D.×250mm,5μm)
流动相:10mMNH4Ac
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。在该色谱体系中,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达180000,如此高的柱效使其非常利于食品中三聚氰胺的测定。
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针对常规的离子对色谱方法,赛分公司的SepaxGP-C8色谱柱(4.6mmI.D.×150mm,5μm,订货号)也非常适合。
a.色谱条件I:参考中国农业部标准NY-T
色谱柱:SepaxGP-C8(4.6mmI.D.×150mm,5μm)
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠
流动相:缓冲液:乙腈=90:10(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.8min出峰,拖尾因子1.0,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。
b.色谱条件II:参考美国食品药品监督管理局(FDA)三聚氰胺检测方法
色谱柱:SepaxGP-C8(4.6mmI.D.×150mm,5μm)
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0
流动相:缓冲液:乙腈=85:15(v/v)
流速:1mL/min
进样量:10μL
检测波长:240nm
参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.2min出峰,拖尾因子1.0,以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。
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