奶粉中三聚氰胺的检测方法赛分科技新方法是嘛

发布时间：2021-08-03 10:57:39 阅读：次来源：铲子厂家

奶粉中三聚氰胺的检测方法—赛分科技新方法

一、SPE样品预处理

对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCTDBX产品（60mg/3mL，产品订货号SSDBX063）。

样品的处理步骤如下：

取奶粉5g，加入1%三氯乙酸水溶液50mL，摇匀。再加2%乙酸铅2mL，超声波处理20分钟，离心分离（8000转/分）10min，取上清液作为待测样品。

SPE步骤如下：

（1）SPE柱的活化：取Sepax-UCTDBX产品（60mg/3mL，产品订货号SSDBX063），依次用甲醇3mL和水3mL冲洗。

（2）上样：取上述样品溶液3mL加入SPE柱的顶端。液为何会这样？缘由有哪些？滴的流速控制在1mL/min以内。

（3）洗涤：用水3mL和甲醇3mL进行冲洗，抽近干。

（4）洗脱：用5mL含5%氨水的甲醇进行冲洗，收集洗脱液，在50℃下用氮气吹色彩有白色、灰色和淡蓝色多孔状干，然后加入2mL流动相溶解。

二、HPLC检测

在常规的三聚氰胺HPLC检测方法中，为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间，常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差，而且会抑制样品的离子化效率，因此不易实现LC与MS的联用来降低分析方法的检测限。

针对上述技术缺陷，赛分科技基于HILIC和阳离子交换分离机理，开发了新的三聚氰胺HPLC分析方法。在新的HPLC体系中，三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且，由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系，因此可以实现LC与MS的联用，从而有助于降低分析方法的检测限。

(1)HILIC方法

该方法采用赛分公司的HILICPolar-100色谱柱（4.6mmI.D.×250mm，5μm，订货号）。

色谱条件

色谱柱：HILICPolar-100（4.6mmI.D.×250mm,5μm）

流动相：10mMNH4Ac:乙腈=10:90(v/v)

流速：1mL/min

进样量：10μL

检测波长：240nm

参考谱图如下。

（2）离子交换色谱法

该方法采用采用赛分公司的SepaxHP-SCX色谱柱（4.6mmI.D.×250mm，5μm，订货号）。

色谱条件

色谱柱：SepaxHP-SCX（4.6mmI.D.×250mm，5μm）

流动相：10mMNH4Ac

流速：1mL/min

进样量：10μL

检测波长：240nm

参考谱图如下。在该色谱体系中，以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达180000，如此高的柱效使其非常利于食品中三聚氰胺的测定。

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针对常规的离子对色谱方法，赛分公司的SepaxGP-C8色谱柱（4.6mmI.D.×150mm，5μm，订货号）也非常适合。

a.色谱条件I：参考中国农业部标准NY-T

色谱柱：SepaxGP-C8（4.6mmI.D.×150mm，5μm）

缓冲液：10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠

流动相：缓冲液:乙腈=90:10(v/v)

流速：1mL/min

进样量：10μL

检测波长：240nm

参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.8min出峰，拖尾因子1.0，以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。

b.色谱条件II：参考美国食品药品监督管理局（FDA）三聚氰胺检测方法

色谱柱：SepaxGP-C8（4.6mmI.D.×150mm，5μm）

缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0

流动相：缓冲液:乙腈=85:15(v/v)

流速：1mL/min

进样量：10μL

检测波长：240nm

参考谱图如下。其中三聚氰胺在8.2min出峰，拖尾因子1.0，以三聚氰胺计理论塔板数每米可高达80000。

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